前言
本標(biāo)準(zhǔn)適用于測(cè)定以苯乙烯為交聯(lián)劑的不飽和聚酯樹脂的25℃凝膠時(shí)間。
本標(biāo)準(zhǔn)采用三種方法:凝膠時(shí)間測(cè)定儀法、攪拌器法和手動(dòng)法。
附加說(shuō)明:
本標(biāo)準(zhǔn)由國(guó)家建筑材料工業(yè)局提出,由全國(guó)纖維增強(qiáng)塑料標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)歸口。
本標(biāo)準(zhǔn)由北京師范大學(xué)負(fù)責(zé)起草。
本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人蘇翠華、張寶林。
1、試劑
引發(fā)劑、促進(jìn)劑種類和使用量可根據(jù)樹脂的種類和用途選擇。
建議引發(fā)劑使用過(guò)氧化環(huán)己酮鄰苯二甲酸二丁酯糊,促進(jìn)劑使用環(huán)烷酸鈷苯乙烯溶液。
2、儀器和設(shè)備
2.1 凝膠時(shí)間測(cè)定儀:示意圖見(jiàn)下圖。
注:不銹鋼聯(lián)桿長(zhǎng)度為100mm,直徑約3mm。圓片厚度為1.5mm,直徑為22.1~22.3mm。不銹鋼聯(lián)桿與圓片總重量為16.2±0.02g。聯(lián)桿運(yùn)動(dòng)距離為12.7mm,每分鐘往復(fù)一次。
2.2 電動(dòng)攪拌器:30W。
2.3 恒溫水?。嚎刂茰囟染葹?plusmn;0.5℃。
2.4 秒表。
2.5 150ml的直筒形燒杯。
2.6 溫度計(jì):最小分度值0.1℃。
2.7 藥物天平:最大稱量200g,感量0.2g。
2.8 移液管:容量5ml,最小分度值0.05ml。
2.9 滴瓶:500ml。
3、實(shí)驗(yàn)步驟
3.1 凝膠時(shí)間測(cè)定儀法
3.1.1 將水浴溫度調(diào)節(jié)在25±0.5℃。
3.1.2 以燒杯為容器,用藥物天平稱量100g試樣及引發(fā)劑,準(zhǔn)確至±0.2g。將燒杯放在水浴中(試樣液面低于水面2mm)恒溫,小心攪勻。
3.1.3 當(dāng)試樣溫度為25±0.5℃時(shí),用移液管準(zhǔn)確加入促進(jìn)劑,當(dāng)加入最后一滴時(shí),開動(dòng)凝膠時(shí)間測(cè)定儀,并充分?jǐn)嚢琛?/div>
3.1.4 待試樣攪勻后將凝膠時(shí)間測(cè)定儀的聯(lián)桿放入試樣中央,調(diào)節(jié)其高度,使桿上升到最高時(shí),聯(lián)桿底部圓片上表面與試樣液面一致。
3.1.5 當(dāng)試樣凝膠時(shí),凝膠時(shí)間測(cè)定儀自動(dòng)停止運(yùn)動(dòng),記下凝膠時(shí)間讀數(shù)。
3.2 攪拌器法
3.2.1 取樣與恒溫操作同3.1.1和3.1.2。
3.2.2 當(dāng)試樣溫度為25±0.5℃時(shí),用移液管準(zhǔn)確加入促進(jìn)劑,當(dāng)加入最后一滴時(shí),啟動(dòng)秒表,用玻璃棒將試樣攪勻,并將下端圓滑的直徑約6mm的玻璃棒裝在攪拌器上。開動(dòng)攪拌器,使其速度為60r/min,并使其玻璃棒插在試樣中央。
3.2.3 當(dāng)試樣沿玻璃棒開始上升(爬桿)時(shí)停止秒表,記下秒表所示的時(shí)間即凝膠時(shí)間。
3.3 手動(dòng)法
3.3.1 取樣和恒溫操作同3.1.1和3.1.2。
3.3.2 當(dāng)試樣溫度為25±0.5℃時(shí),用移液管準(zhǔn)確加入促進(jìn)劑,當(dāng)加入最后一滴時(shí),啟動(dòng)秒表,攪勻試樣。
3.3.3 每隔30s觀察,用玻璃棒試驗(yàn)試樣流動(dòng)情況,直至出現(xiàn)拉絲狀態(tài)時(shí),停止秒表,記下秒表所示的時(shí)間即凝膠時(shí)間。
4、試驗(yàn)結(jié)果
凝膠時(shí)間以分、秒計(jì)。進(jìn)行2次平行試驗(yàn),兩次試驗(yàn)結(jié)果的相對(duì)誤差不超過(guò)10%,超過(guò)10%時(shí)應(yīng)重新進(jìn)行試驗(yàn)。取其算術(shù)平均值作為測(cè)定的最終結(jié)果。
5、試驗(yàn)報(bào)告
試驗(yàn)報(bào)告包括下列內(nèi)容:
a. 試樣名稱、牌號(hào)、編號(hào);
b. 試樣來(lái)源、送樣日期;
c. 引發(fā)劑、促進(jìn)劑的種類、規(guī)格、用量;
d. 所用方法;
e. 測(cè)試結(jié)果;
f. 測(cè)試人員、測(cè)試日期
關(guān)鍵詞:
不飽和聚酯樹脂
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